style="width:11.16042in;height:5.75347in" /> 本文是学习GB-T 30834-2022 钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本文件规定了利用扫描电镜(SEM)
对钢中非金属夹杂物进行评定和统计的设备、设备的校准与核
查、取样、试样制备、试验步骤、夹杂物分类、评级和统计、检验报告、精度和偏差。
本文件推荐了三种检验方法。方法一主要依据形态对夹杂物进行分类，方法二主要依据化学组成
对夹杂物进行分类。方法一和方法二适用于压缩比大于或等于3的轧制或锻制钢材中2μm
以上非金
属夹杂物的显微评定。方法三用来确定某类夹杂物的具体细节，如体积分数、数量分数等体视学参数，
适用于各种铸坯或钢材中所有尺寸(包括2μm 以下)夹杂物的统计分类。
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 10561 钢中非金属夹杂物含量的测定 标准评级图显微检验法
GB/T 13298 金属显微组织检验方法
GB/T 17359 微束分析 能谱法定量分析
GB/T 18876.1
应用自动图像分析测定钢和其他金属中金相组织、夹杂物含量和级别的标准试验
方法 第1部分：钢和其他金属中夹杂物或第二相组织含量的图像分析与体视学测定
GB/T 18876.2
应用自动图像分析测定钢和其他金属中金相组织、夹杂物含量和级别的标准试验
方法 第2部分：钢中夹杂物级别的图像分析与体视学测定
GB/T 27788 微束分析 扫描电镜 图像放大倍率校准导则
GB/T 30067 金相学术语
GB/T 30067界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
采集条件 acquisition analysis rules
终止 X
射线采集的条件(计数、时间或两者)、待分析元素列表、待分析视场数或颗粒数、待分析颗
粒形态等。
注：扫描电镜的典型采集条件(见附录 A)。
3.2
采集后分析条件 post-acquisition analysis rules
鉴别夹杂物化学分类的元素组成。
注： 对方法一和方法二除了设置夹杂物化学分类的元素组成，还需要设置每一种化学分类所属夹杂物的类型
(A 类、B 类或C 类),
GB/T 30834—2022
3.3
化学分类 chemical classification
根据元素组成设置夹杂物所属的类别。
注：可宽泛分类，如硫化物、氧化铝、硅酸盐类；也可精细分类，如硫化钙、硅酸钙、钙长石等。
3.4
长宽比 aspect ratio
AR
夹杂物延展方向的纵向和横向之比。
3.5
串(条)状夹杂物 stringer
单颗在变形方向高度延展的夹杂物；两颗或多颗A 类或C 类夹杂物、三颗或多颗B
类夹杂物，并且
这些两颗以上夹杂物须排成一行，平行于热加工轴的方向，偏移串(条)状夹杂的中心线小于或等于
15μm, 任意两颗相邻夹杂物的间距小于或等于40 μm。
3.6
费雷特直径 Feret's diameter
沿一定方向测得的颗粒投影轮廓两边界平行线间的距离。
注 ：可以沿颗粒外径每隔10°取 一 个费雷特直径。 一
般用这36个费雷特直径 一 起描述 一 个颗粒。将36个费雷特
直径取平均值，即平均费雷特直径。36个直径中最大和最小的分别为最大费雷特直径和最小费雷特直径。
4.1 利用扫描电镜/能谱仪进行如下分析：
— 基于GB/T 10561 和 GB/T
18876.1所列程序，对钢中夹杂物的含量进行测定，同时还能利用
能谱仪分析单个夹杂物的化学组成，从而对夹杂物进行化学分类。
——对钢中各种化学分类的夹杂物进行数量、尺寸、形态和分布的测定。
4.2 本文件采用方法一
(形态分类法，见图1)和方法二(化学分类法，见图2)进行分类和评级，采用方
法三(见图3)进行统计。
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图 1 方法一分类示意图
GB/T 30834—2022
style="width:11.18681in;height:7.44722in" />
图 2 方法二分类示意图
style="width:6.1in;height:4.65347in" />
图 3 方法三分类示意图
4.3
方法一和方法二主要用于评定硅或铝脱氧、硅铝脱氧钢中非金属夹杂物的含量，或用于评定无硅
或无铝添加剂的真空处理钢中非金属夹杂物的含量。稀土处理钢和钙处理钢中非金属夹杂物的测定也
可参照使用，但在检验报告中应注明其化学分类。
4.4
方法一和方法二提供了一种按每类夹杂物及每个宽度系列夹杂物级别(0级～5级)以半级递增的
定量评定方法。
4.5
方法三规定了按尺寸和化学分类分析和统计夹杂物的程序。方法三用于测定和记录夹杂物的一
些基本体视学参数，例如硫化物和氧化物的面积分数、每平方毫米硫化物或氧化物的数量等。方法三不
用于评级。
GB/T 30834—2022
— 图像采集软件：可采集图像。
— 样品台：计算机控制，X-Y
方向马达驱动。推荐使用自动样品台，也可进行手动操作，手动操
作时要注意视场的连续性。
— 能谱仪：其分辨率应符合GB/T17359
的要求；可根据设定的参数，控制电子束和样品台，采集
图像和谱图；可进行夹杂物化学成分分析。
—背散射电子探测器：可设置一个或多个阈值用于区分基体和夹杂物。
—应可设置分析条件进行化学分类。应可按照元素组成、尺寸和形态进行特征归类。
— 应能够区分串(条)状和单颗球状氧化物，再根据不同的形态(B 类或C
类)区分串(条)状氧化 物，并能测量每个视场各类串(条)状夹杂物的长度。将从
B 类或C 类串(条)状夹杂物分离出 来的所有球状氧化物都归为 D 类或 DS
类氧化物。各种类型的夹杂物(A 类、B 类、C 类、
D
类)分离之后，自动特征分析软件还应能够测量单颗夹杂物的直径或串(条)状夹杂物的宽
度，将每类夹杂物分为细系或粗系。
——能连接横穿视场边界的串(条)状夹杂物。
6.1 扫描电镜的放大倍数应根据 GB/T 27788定期进行校准和核查执行。
6.2 能谱仪校准应按GB/T17359 的规定执行。
6.3 能谱仪的能量分辨率应按照GB/T 17359定期核查。
7.1 方法一和方法二取样方法按 GB/T 10561
的规定执行。方法三取样方法按供需双方协议执行。
任何情况下，抛光面应平行于热加工轴线。
注：如抛光面与热加工轴线的夹角大于6°,对非金属夹杂物的长度测量有很大影响。
7.2
如产品标准没有规定，若按方法一和方法二对轧制或锻制钢中的非金属夹杂物进行分类评级，则
抛光面一般按200 mm² 切取，至少应保证160 mm²
的测试面积；若按方法三对各种铸坯或钢材中的夹
杂物进行分类统计，则根据分析要求来确定测试面积。建议将试样面积相对取大一些，以便在远离试样
边缘的规定面积内进行测量。
8.1 试样制备按 GB/T 10561 和 GB/T 13298 的规定执行。
8.2
抛光后的试样面不应有人为污染、外来物、划痕等干扰物。抛光时不能因过度突起、凹坑或撕拉改
变夹杂物的真实形态。
8.3
一般来说，相对于退火状态，夹杂物更容易保留在淬火状态的试样中。对于可处理的钢，如果退火
试样中没有保留足够的夹杂物，则应对试样进行标准热处理，回火温度应相对低些。热处理之后，应去
除氧化层。纵向试样应重新研磨到脱碳层以下。
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8.4 如试样需要镶嵌，则镶嵌后的试样应保证有良好的导电性，试样制备应按照
GB/T 17359 的规定
执行。
8.5
对于形状不规则、难以保证检测面平整的试样，建议采用专用的水平试样座固定试样。
8.6 对于薄板等测试面积不足160 mm²
的试样，推荐采用多个试样镶嵌、水平试样座固定的方式，实
现足够面积区域的夹杂物汇总统计。
9.1
将参比材料(如一小片铝箔)用导电胶带粘贴在试样边部，确保铝箔表面光滑平整。
注：参比材料一般为纯铝材质，用于设置电子束流参数，或者检测束流稳定性，或者用作衬度设置。分析人员也可
根据实际试样情况，选用其他材质的参比材料。
9.2 将试样及参比材料一
同装入扫描电镜，设置该型号电镜适合背散射电子分析和能谱分析的工作 距离。
9.3 根据需要分析的元素，设置加速电压。加速电压通常在10 kV～25 kV
之间选择，可参照 GB/T17359。
使用电镜制造商提供的程序，调整灯丝饱和点、合轴、设置其他参数等来优化图像质量。
9.4 设置探针电流。视设备状况，推荐探针电流稳定20 min
后，将铝箔置于电子束下调整探针电流， 使能谱计数率达到2000 cps
以上，死时间达到20%～40%。
9.5
选择背散射电子图像模式，设置放大倍数(如100×)。然后将参比材料(如铝箔)和试样置于同一
个视场，调节亮度和对比度，使参比材料和试样的衬度对比明显。对于0～255的灰度范围，
一般可设置
铝箔灰度40左右，试样灰度200左右，其他灰度范围可参考该设置。然后在衬度不变的条件下，将试样
中有夹杂物的区域置于电子束下，设置合适的灰度阈值以识别夹杂物。对于含有常规氧化物、硫化物的
传统夹杂物，可设置单段阈值；对于含稀土、铅等重元素的夹杂物，建议设置多段阈值。推荐在运行过程
中设置图像灰度补偿，如设置间隔5 min
软件自动调整图像灰度与初始衬度一致，从而保证夹杂物识别 的一致性。
注：采用相同的衬度设置，不同分析人员对同一试样的检测会获得相同或相近的结果，可保证检测结果的重现性。
采用合适的阈值设置，可保证夹杂物识别的准确度。
9.6
按制造商推荐的程序控制样品台，设置待测试样的分析区域。对于形状不规则、难以保证检测面
平整的试样，如未采用专用的水平试样座固定试样，推荐采用多个 Z
轴位置点定位分析区域的方式。
对于薄板多个试样的检测分析，推荐采用多个区域一次分析的设置(多个试样叠加的界面区域不在分析
之列)。
—设置化学分类：例如，方法一中至少要设置两种化学分类：硫化物和氧化物；方法二中至少要设
置三种化学分类：硫化物、氧化铝、硅酸盐。根据需要也可设置附加类别，如，硅酸钙类夹杂与
B 类夹杂物形貌类似，并且具有相似的危害性，可将其归于 B
类夹杂。报告中应给出化学分类
和所属的主要夹杂物类型。
— — 规定 X
射线谱应满足的峰强，峰强包括以下的一个或多个参数：谱峰强度范围，峰背比，峰强
比，元素含量百分比，或其他表征某种类型夹杂物的化学参数。
9.8
设置图像及能谱分析参数，如夹杂物最小/最大尺寸、临界长宽比、谱图范围、X
射线采集模式等。 附录 A 列出了扫描电镜的典型采集条件。参数设置如下：
a)
在选定的放大倍数下，选择适宜的图像分辨率，应保证像素尺寸不大于所感兴趣的夹杂物
尺寸。
b) 根据GB/T10561, 方法一和方法二的临界长宽比 AR 采用3。
c)
方法三中，建议采用夹杂物数量和检测面积两个条件来终止分析。当其中任一条件被满足，分
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析就会自动终止。采用两个条件来终止分析，钢中夹杂物含量低的时候可保证检测区域足够
大以具有代表性，而钢中夹杂物含量高的时候可保证检测时间合适以提高检测效率。
9.10
按10.1(方法一)和10.2(方法二)规定的步骤，通过化学组成、形态和宽度识别夹杂物，以长度、数
量或直径为基础计算级别，然后存储结果，生成检验报告。或按10.3(方法三)规定的步骤，通过化学组
成、形态和宽度识别夹杂物，以一定的条件为基础进行统计分析，生成检验报告。
9.11
保存原始数据。原始数据应包括所有夹杂物的大小、形态、组成、位置等信息。
注：原始数据可后续再进行处理。
10.1.1 方法一采用与GB/T10561
相同的夹杂物分类，并采用特征能谱来确认和区分夹杂物。
10.1.2
方法一先根据形态即长宽比将夹杂物分为两类：长宽比大于或等于3的夹杂物，具有高延展
性，主要是 A 类 和 C
类；长宽比小于3的夹杂物，延展性较低或者没有延展性，主要是 B 类 、D 类
和 DS 类。再将长宽比大于或等于3的夹杂物根据化学组成，分为 A
类(硫化物，含硫)和C 类(硅酸盐类，
含氧)。然后将长宽比小于3的夹杂物根据分布成串(条)或单颗粒分为 B 类 、D
类和 DS 类。由3个或
3个以上颗粒组成(单个颗粒长宽比小于3)的不连续串(条)状夹杂物为 B 类，
一般是氧化铝类；单颗粒 的夹杂物颗粒为D 类，其中直径大于13μm 的超尺寸 D
类夹杂物属于 DS 类 。
10.1.3 对 于A 类 、B 类 、C 类夹杂物，夹杂物中心线横向间距15 μm
以内，且纵向间距在40μm 以内的 应视为同一 串(条)。如同一
串(条)状夹杂物内夹杂物的宽度不同，则应以长度占优势的夹杂物宽度作
为该串(条)状夹杂物的宽度。
10.1.4
对各类夹杂物进行分类后，按宽度或者直径分为细系和粗系(见表1)。 A 类 、B
类 、C 类 单 串 (条)夹杂物测量长度占优势的夹杂物宽度，D
类夹杂物测量直径。宽度或者直径小于2μm 的夹杂物
不计入后续的级别计算中。
10.1.5 对于串(条)状夹杂物，如单条长度超过0.710 mm,
或宽度大于粗系最大值(见表1),则应当作
超尺寸(长度、宽度)夹杂物进行评定，并分别记录。但是，这些夹杂物仍应纳入该视场的评级。
10.1.6 在0.5 mm² 的检测面积上测量A 类 、B 类 或C
类串(条)状夹杂物的总长度、D 类夹杂物的总数
量，按照表2给出的每个级别的长度或数量的最小值来评定级别值。测量应在连续的0.5
mm² 检测面 积上进行。
10.1.7
采用稀土脱氧或钙系化合物处理的钢，其内生夹杂也可根据形态和宽度进行分类，但要设置合
适的化学分类，并在报告中列出。
表 1 夹杂物宽度
单位为微米
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表 2 夹杂物评级界限值(最小值)
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10.2.1 方法二主要依据化学组成对夹杂物进行分类，有时也参考形态。
10.2.2 方法二根据化学组成可将夹杂物分成 A、B 和 C 三类。 A
类夹杂物是硫化物(一般是硫化锰), B 类夹杂物是铝酸盐(一般是氧化铝),C
类夹杂物是硅酸盐。
10.2.3通常，A、B、C三种分类已满足要求。若对单颗粒夹杂物感兴趣，也可从
A、B、C三类中根据形态 (长宽比)和分布[成串(条)或单颗粒]分离出 D
类球状氧化物(长宽比小于3,单颗粒)(D) 和 D 类球状
硫化物(长宽比小于3,单颗粒)(D 化物)。直径大于13μm 的 D 类夹杂物可归为
DS 类。在一些应用
中，单颗粒的球状夹杂物可不单独归类，而是依然按化学组成归入A 类、B 类或
C 类。应根据供需协议 来决定单颗粒夹杂物的归类。但如需评定级别，则应将
A 类、B 类和 C 类夹杂物分为串(条)状和单颗 粒，即从
A、B、C三类中分离出D 类、D 硫化物类和 DS 类。
10.2.4 对各类夹杂物进行分类后，按宽度或者直径分为细系和粗系(见表1)。 A
类、B 类、C 类夹杂物
测量长度占优势的夹杂物的宽度作为该串(条)状夹杂物的宽度，D 类、DS
类夹杂物测量直径。宽度小 于 2 μm(A 类 、B 类、C 类)或者直径小于2μm 的
D 类夹杂物不计入后续的级别计算中。
10.2.5 对于串(条)状夹杂物，如其长度超过0.710 mm,
或宽度大于粗系最大值(见表1),则应当作超
尺寸(长度、宽度)夹杂物进行评定，并分别记录。但是，这些夹杂物仍应纳入该视场的评级。
10.2.6 在0.5 mm² 的检测面积上测量 A 类、B 类或C
类串(条)状夹杂物的总长度、D 类夹杂物的总数
量，按照表2给出的每个级别的长度或数量的最小值来评定级别值。测量应在连续的0.5
mm² 检测面 积上进行。
10.2.7
复合夹杂物(如氧硫化物或双相夹杂)可根据化学组成和含量来分类。如夹杂主要是硫化物并
且其面积大于50%,则归为A
类。如主要是不变形的氧化物(如氧化铝夹杂)并且其面积大于50%,则 归为 B
类，如主要是可变形的硅酸盐并且其面积大于50%,则归为C 类。对于临界长宽比
AR\<3 的复 合夹杂物，若其单独存在，则可归为D 类或D 硫化物类。
10.2.8
采用稀土或钙处理的钢，其内生夹杂也可按10.2.2～10.2.7同样处理。设置化学分类(如硫化
GB/T 30834—2022
钙、硅酸钙、钙长石、锰铝榴石等),并将化学分类分配到主要夹杂物类型中。
10.2.9 对于含有 RE、Pb、Bi等重元素夹杂的试样，
一般会同时含有氧化物、硫化物或硅酸盐等传统类
型夹杂物和重元素的复合夹杂物，自动统计软件应具备灰度双阈值或多阈值功能以及筛选功能，以保证
识别所有夹杂物，并实现重元素复合夹杂物的准确统计。
10.3.1
当方法一和方法二均不适用时推荐使用方法三。方法三允许夹杂物按材料和应用需要而进行
个性化的分析，允许自定义化学分类的标准。临界长宽比可按实际需要进行适当选择。分析的终止条
件可设置为夹杂物的最大数量和检测面积。夹杂物可按形态进一步细分。
10.3.2
方法三可用来测定某化学组成夹杂物的数量及尺寸分布(如不锈钢含钛夹杂)或分析铸态钢中
的夹杂物。方法三可按特殊方法对夹杂物进行分类，例如在轮胎帘线钢中按宽度对所有非硫化物的颗
粒分类。在某些有特殊限制或规定的钢中，也可使用本方法。
10.3.3
方法三可设置相关的化学分类、尺寸范围和形态分类，而不采用间接术语如 A
类、B 类、C 类及 D
类，或者细系、粗系和宽度。化学分类是夹杂物的分类名称，然后可测定每类夹杂物的尺寸分布。在
本文件中不规定夹杂物分析的最小尺寸，而是由具体应用来确定，可采用较高的放大倍数测定光学显微
镜里看不到的小尺寸夹杂物。
10.3.4
方法三可给出每个视场内夹杂物的体积和数量分数、每个夹杂物的最大费雷特直径等体视学
参数。也可根据GB/T18876.1 计算夹杂物的平均面积和平均自由程等比率参数。
a) 本文件编号；
b) 钢的种类、牌号和炉号；
c) 产品规格；
d) 取样方法及检测面位置；
e) 放大倍率；
f) 选用的检测方法；
g) 观察的视场数或总检测面积；
h) 各项检测结果；
i) 对非传统类型夹杂物所采用的下标的说明；
j) 实验设备及分析软件；
k) 参比材料。
11.2
对于本文件中方法一和方法二的评级，给出每类夹杂每个宽度系列在给定级别上的视场总数，级
别从0级到5级以整数级或半级递增。对夹杂物含量低的钢，级别可以四分之一或十分之一的步长递
增，级别计算按照GB/T 10561执行。方法一检测结果的典型实例见附录 B。
11.3
可根据供需双方协议给出检测结果报告。例如，报告简化为仅包括某一夹杂物的类型、宽度或级
别值，或者只报出最恶劣视场级别，或者在最恶劣视场级别的视场数。
11.4 使用连续排列的视场数据可能无法得到真正最恶劣视场(GB/T 10561 中 A
法)的评级。有效的
最恶劣视场评级要求使用更精准的数据分析方法，例如，自动查阅所有数据，搜寻任一个0.5
mm² 视场 中的最高级别，而不考虑之前的视场边界。
11.5 按供需双方协议要求，可测定一个指标参数来表征夹杂物含量。
11.6 若要对一批多个试样取平均值，可根据 GB/T18876.2
计算每类夹杂每个宽度系列每一级别的平
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均视场数。
11.7 长度、宽度或两者都超长的夹杂物应单独报出数据。
11.8
根据需要可定义0级视场，例如空白视场(不存在某种类型及宽度系列的夹杂物)或不评级视场
(有夹杂物存在，但夹杂物长度小于0.5级或宽度小于2μm)。
11.9
对于复合型夹杂物或双相夹杂物，应报出化学分类，并描述其特征。例如，球状铝酸钙被一薄层
钙锰硫化物包覆，不规则的铝酸盐部分或全部嵌入硫化锰条状夹杂中。
11.10 附录C
提供了方法三的检测结果典型实例，列出了所选化学分类的分析条件。
11.11 附录 D 提供了380CL 稀土处理钢的检测结果典型实例。
11.12 附录 E 提供了X80 管线钢的检测结果典型实例。
从化学分析的角度来看，对给定样品多次测试的精度和偏差很大程度上取决于是否从每个夹杂物
中收集到可靠的 X
射线光谱信号(即获取足够的统计计数量)并将其归入合适的化学分类。具体说明
见附录 F。
GB/T 30834—2022
(资料性)
扫描电镜的典型采集条件
表 A.1 给出了扫描电镜的典型采集条件。
表 A.1 扫描电镜的典型采集条件
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(资料性)
方法一检测结果的典型实例
表 B.1 给出了方法一的检测条件，表 B.2～ 表 B.6 给出了方法一
的检测结果。
表 B.1 方法一 的检测条件
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表 B.2 A 类夹杂物各级别的视场数
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表 B.3 B 类夹杂物各级别的视场数
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表 B.4 C 类夹杂物各级别的视场数
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表 B.5 D 类夹杂物各级别的视场数
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表 B.6 DS 类夹杂物的统计及评级
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GB/T 30834—2022
(资料性)
方法三检测结果的典型实例
表 C.1 给出了方法三的检测条件，表 C.2～ 表 C.4
给出了方法三的检测结果。
表 C.1 方法三的检测条件
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表 C.2 方法三的常规检测结果
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表 C.3 按最大费雷特直径(μm) 统计的面积分数
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GB/T 30834—2022
表 C.4 夹杂物的平均组成
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GB/T 30834—2022
(资料性)
380CL 稀土处理钢的检测结果典型实例
表 D.1 给出了380CL 稀土处理钢方法三的检测条件，表D.2、图 D.1
给出了380CL 稀土处理钢的
检测结果。
表 D.1 380CL 稀土处理钢方法三的检测条件
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15 kV |
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表 D.2 380CL 稀土处理钢的检测结果
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GB/T 30834—2022
style="width:9.37329in;height:7.39992in" />
等效圆直径(I:CD)/μm
图 D.1 380CL 稀土处理钢中夹杂物的计数分布
GB/T 30834—2022
(资料性)
X80 管线钢的检测结果典型实例
表 E.1 给出了X80 管线钢方法三的检测条件，表 E.2、图 E.1 给出了X80
管线钢的检测结果。
表 E.1 X80 管线钢方法三的检测条件
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15 kV |
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1 s |
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表 E.2 X80 管线钢的检测结果
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GB/T 30834—2022
style="width:8.1066in;height:7.30507in" />
Al₂Og
ECD(μm)
0:2 2:5 5:10 10:15 >=15
图 E.1 复合夹杂物的三元相图
GB/T 30834—2022
(资料性)
X 射线计数和化学分类统计
F.1 X 射线计数统计
F.1.1 X
射线的产生和测量是一个数据统计的过程。在扫描电镜中电子束照射到试样上，如电子携带
足够的能量，那么就可能产生X 射线，然后设定的一束X
射线可能离开试样表面并击中探测器，最后将
被检测和计数。因此，即使是理想试样经高质量仪器的检测，特定 X
射线的测量强度变化也很大。
F.1.2 测试结果的分散程度由高斯软件进行处理，测量计数的真实值由平均值
√I 确定，标准偏差也 由 √I“给定。高斯分布显示95.4%的测量值分布于 √I⁰ ±2 √
I° 范围，99.7%的测量值分布于 √I”士 3 √ I”
范围，即任一测量值有95%的可能性落于 √I°±2 √ I”区间，有99%的可能性落于
√I⁰ ±3 √ I⁰ 区间。在实际 X 射线测量时，如谱峰计数量超过背底计数3 √B,
考虑背底浮动的统计概率仅为0.3%,
这时认为该谱峰肯定存在。定义最小检测限时通常采用3a
标准。计数时间延长，计数量增加，谱峰测 量值越接近真实值。如计数量 I
为10000,假定I=I°,则估计99%的计数会落在9700～10300区间， 即 I±3 √
10000。±3% 的变化对夹杂物分类的精确度可能不会产生任何影响。但是，如 I
仅为36,那 么估计测量结果会偏离50%,导致错误分类。但是如 F.2
所述，若分类足够明显，即使少量计数也可进
行准确的分类。
F.2 单个夹杂 X 射线分析的终止标准
F.2.1
扫描电镜夹杂物分析结果直方图表示了在预定分类内的夹杂物分布情况。测量误差主要来源
于以下两个方面：
a) 由于能谱计数量不够而导致的夹杂物错误分类，见F.1;
b) 由于夹杂物数量不够而导致每一种分类内夹杂物数量的统计偏差。
F.2.2
每一种分析精确及时才有意义，因此有必要优化每个夹杂物的分析时间和所分析的夹杂物总数
量。而这种优化主要取决于每一试样的特点。例如，对于夹杂物数量较少、分布均匀及分类明显的试
样，很快就会得到准确的结果。这是因为：
a) 分类明显时，就没有必要漫无目的地收集大量的 X 射线去分类；
b) 各类夹杂物尺寸相近时，每类夹杂物的计数量累积较快。
或者说，如所感兴趣的某一分类相似于其他一个或多个分类，这就有必要收集更多的
X 射线去准
确区分。大多数夹杂物分类都很明显，相对少量的能谱计数就很容易区分。
F.2.3
如某一分类的夹杂物数量很少，这就需要分析更多的夹杂物以获取足够的统计分布数据。另
外，对于每一个光谱也需要收集更多的能谱计数，这样可确保其他分类中的夹杂物不会被错误归入该稀
少的分类中，否则相对误差就很大。
F.2.4 常用的能谱数据采集终止标准有多种，包括：
a) 达到规定的时间(总时间或活时间)后终止；
b) 达到规定的总计数量后终止；
c) 感兴趣元素在所有感兴趣区域获取规定的计数量后终止。
对于夹杂物分析，终止标准c)和
a)结合是最佳的。时间终止标准用来排除图像中不符合计数要求
的特征，这些特征可能是灰尘或细毛等表面污染。满足时间终止条件，分析立即停止。大多数情况下，
能谱采集在达到规定的计数量后终止。选择一个终止标准的问题可归结为选择一个计数标准。在每一
GB/T 30834—2022
个分类中通过人工判断夹杂物的数量来获得经验值，操作者可观察出准确评定夹杂物需要多少计数量，
计数标准设为最大值。通常情况下，对一个钢样进行准确的分类，1500个总计数量已足够了。在优化
的扫描电镜/能谱系统中，2 s 内就可以从一个2μm
的夹杂物中收集1500个计数，这样时间终止标准
一般设为3倍长，即6 s。
F.3 确立最佳计数标准的经验方法
F.3.1
用不同的计数标准多次分析同一试样，最长或最大的终止标准可认为是对试样的最准确表征。
F.3.2
对于每个分类，绘出每个计数标准每次分析的颗粒数量图，颗粒分布的宽度可代表分析的相对
准确度。
F.3.3 所选择的分析标准可达到速度和准确度的最佳平衡。
更多内容 可以 GB-T 30834-2022 钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法. 进一步学习